Kuna ränikarbiidi pulbril on üksikkristallide kasvatamisel oluline roll, on viimastel aastatel kõrge -puhtusastmega ränikarbiidi pulbri valmistamine muutunud järk-järgult ränidioksiidi monokristallide kasvatamise valdkonna uurimistööks.
Ränikarbiidi pulbri sünteesimiseks on peamiselt kolm meetodit: esimene on tahke{0}}faasi meetod, mis hõlmab peamiselt karbotermilist redutseerimismeetodit, mehaanilist legeerimismeetodit ja ise-paljuva kõrgtemperatuuri{2}}sünteesi meetodit; teine on vedela-faasi meetod, millest kõige tüüpilisemad on sool-geelmeetod ja polümeeri pürolüüsi meetod; ja kolmas on gaasifaasi meetod, millest kõige tüüpilisemad on keemiline aurustamine-sadestamine (CVD) ja plasmameetod.
Tahke{0}}faasi meetod
Karbotermiline redutseerimismeetod
Karbotermilise redutseerimise meetodis kasutatakse räniallikana tavaliselt ränidioksiidi pulbrit ning süsinikuallikana tahma ja naftakoksi. Süsinikuallikas ja räniallikas segatakse ühtlaselt teatud vahekorras ja seejärel kuumutatakse ning pärast teatud temperatuuri hoidmist teatud aja jooksul moodustub ränikarbiidi pulber. Lihtsa protsessi ja madala toorainehinna tõttu on see praegu ränikarbiidi tööstuslikuks tootmiseks kõige sagedamini kasutatav meetod.
Praegu kannatab ränikarbiidi pulbri valmistamine traditsioonilise karbotermilise redutseerimismeetodi abil endiselt selliste probleemide all nagu madal pulbri puhtus, kõrge lisandite sisaldus, suur energiatarve ja pulbri ebapiisav peenus. Sellel meetodil on aga eelised, nagu odavad toorained, lihtne töö ja arenenud tehnoloogia, mistõttu säilitab see madala-kvaliteediga ränikarbiidi valmistamisel endiselt domineeriva positsiooni.
Mehaaniline legeerimismeetod
Ränikarbiidi pulbri valmistamisel mehaanilise legeerimisega kasutatakse tavaliselt suure{0}energiaga kuuljahvatamisel tekkivat energiat, et soodustada reagentide vastastikust kokkupõrget ja difusiooni ning moodustada soovitud toode. Kuuljahvatusprotsessi ajal ülisuure lokaalse löögi ja surve all, mis tekib suure-energiaga freeskuulide kiirest-pöörlemisest, ühinevad osakeste äsja paljastatud pinnad üksteisega. Suure-energiaga kuuljahvatamine põhjustab osakeste hulga defekte. Vaba energia ajendatuna hajuvad osakeste pindade vahelised aatomid üksteise sisse, moodustades seeläbi uue faasi.
Mehaanilisel legeerimismeetodil on eelised, nagu lihtne tootmistehnoloogia, madal hind ja võimalus saavutada ränikarbiidi pulbri masstootmine. Kuna aga ränikarbiidi pulbri süntees mehaanilise legeerimisega saavutatakse juhusliku kokkupõrke liikumisega, on tooteosakestel tavaliselt lai osakeste suuruse jaotus ja materjali sõelumiseks on siiski vaja klassifitseerimistehnoloogiat. Samal ajal satuvad kuuljahvatamise käigus jahvatusvahendist ja jahvatuspurkidest väga kergesti lisandid ning kuna tooraine pulber reageerib tavaliselt pinna{2}}pinnale-reaktsioonide kaudu, tekib tõenäoliselt mittetäielik reaktsioon. Kokkuvõttes ei ole mehaaniline legeerimine ideaalne meetod kõrge puhtusastmega SiC pulbri sünteesimiseks.
Iseseisev-kõrge{1}}temperatuuri sünteesimeetod
Isepaljuv-kõrgtemperatuuri-sünteesimeetod kuulub tahke-faasisünteesi meetodisse. Selle meetodi puhul lisatakse välise kütteallika tingimustes aktivaatoreid, et reaktiivide keemiline reaktsioon kulgeks spontaanselt ja pidevalt. Aktivaatorite lisamine toob aga paratamatult kaasa muid lisandeid. Toote puhtuse tagamiseks otsustavad teadlased reaktsioonitemperatuuri tõsta ja reaktsiooni säilitamiseks kuumutamist jätkata. Seda meetodit nimetatakse täiustatud iseseisev-kõrgetemperatuurilise-sünteesi meetodiks.
Täiustatud ise{0}}paljuneval kõrgel-temperatuuril sünteesimeetodil on lihtne valmistamisprotsess ja kõrge sünteesitõhusus ning seda kasutatakse laialdaselt tööstuses kõrge -puhtusastmega ränikarbiidi pulbri tootmiseks. See meetod kasutab toorainena tahkeid Si allikaid ja C allikaid, pannes need pidevalt reageerima kõrgel temperatuuril 1400{5}}2000 kraadi C ja lõpuks saades kõrge -puhtusastmega SiC pulbri. Praegu on ränikarbiidi pulbri valmistamise täiustatud isepaljuva sünteesimeetodi uurimise fookuses see, kuidas vähendada ränikarbiidi pulbri lämmastikusisaldust.
Vedel{0}}faasi meetod
Sol{0}}geelmeetod
Praegu saab vedela{0}}faasi meetoditest sünteesida kõrge puhtusastmega SiC pulbrit ainult sool{1} geeli meetodil. Selle valmistamisprotsess seisneb anorgaaniliste soolade või alkoksiidide lahustamises lahustis (vees või alkoholis), et moodustada ühtlane lahus, mille tulemusena saadakse ühtlane sool, mis seejärel kuivatamise või dehüdratsiooni teel muudetakse geeliks ja seejärel kuumtöötletakse, et saada vajalik ülipeen pulber.
Sol{0}}geelmeetodil sünteesitud ränikarbiidi pulbrit kasutati esmakordselt ränikarbiidist keraamika paagutamiseks. Protsessi pideva täiustamisega on jätkuvalt tõusnud ka sünteesitud pulbri puhtus. Praegu saab sool-geelmeetodil valmistatud ränidioksiidi pulbrit juba kasutada üksikute kristallide kasvatamiseks. Sol-geelmeetodil saab valmistada kõrge-puhtusastmega ülipeent SiC pulbrit, kuid valmistamise hind on suhteliselt kõrge ja sünteesiprotsess on keeruline, mistõttu see ei sobi tööstuslikuks tootmiseks.
Polümeeri pürolüüsi meetod
Polümeerpürolüüsi meetodil toodetakse peamiselt SiC pulbrit, lagundades orgaanilisi polümeere kõrgel temperatuuril. See sünteesimeetod jaguneb peamiselt kahte kategooriasse: üks on eelkäija kuumutamine, et läbida lagunemisreaktsioon ja vabastada väikesed monomeerid, moodustades SiO2 ja C, ning seejärel valmistatakse ränikarbiidi pulber karbotermilise redutseerimisreaktsiooni kaudu; teine kuumutab eelkäijat, et vabastada monomeeri Si{2}}C skelett, mis lõpuks moodustab ränikarbiidi pulbri. Polümeerpürolüüsi meetodi kohta tehti 1990. aastatel palju seotud uuringuid, kuid viimastel aastatel on vähesed asjakohased teadlased seda maininud, peamiselt selle madala toote konversioonimäära, väga kõrge toorainehinna ja suhteliselt suure saaste tõttu.
Gaasi{0}}faasi meetod
Keemilise aurustamise-sadestamise meetod (CVD)
CVD-meetodil saadakse ülipeen, kõrge -puhtusastmega Si pulber gaaside kõrgel{1}}temperatuuri reaktsioonil. Si allikas valitakse tavaliselt SiH4 ja SiCl4 jne hulgast ning C allikas valitakse üldiselt CH4, C2H2 ja CCl4 jne hulgast, samas kui gaasid nagu (CH3)2SiCl2 ja Si(CH3)4 võivad pakkuda samaaegselt nii Si allikat kui ka C allikat. Nende gaaside puhtus on üle 99,9999%.
Praegu kasutatakse CVD-meetodil toorainena enamasti orgaanilisi gaasiallikaid. See meetod nõuab seadmete sisselaskevoolu kiiruse täpset juhtimist ning sellel on äärmiselt kõrged nõuded sünteesgaasi allikate ja sisemiste grafiidiosade puhtusele. Samal ajal, kuna keemilise reaktsiooni kõrvalsaadusi on palju, tekivad söövitavad ja mürgised gaasid, näiteks kloriidid, väga kergesti, mis seab operaatoritele ja seadmetele kõrged nõudmised ning seetõttu jäävad ka tootmiskulud kõrgeks. Lisaks on selle meetodiga sünteesitud pulber nanomõõtmetes ülipeen pulber, mida pole lihtne koguda. Samuti on keemilise aur-sadestamise enda piirangute tõttu sünteesikiirus suhteliselt aeglane ja praegu ei saa sellega saavutada suures mahus-kõrge-puhtusastmega SiC pulbri tootmist.
Plasma meetod
Plasma meetod seisneb reaktsioonigaaside suunamises plasmamahutisse, mida ergastab raadio-toiteallikas. Gaasid reageerivad üksteisega kokkupõrgetes suure kiirusega elektronidega, saades lõpuks kõrge -puhtusastmega SiC pulbri. Plasmameetodil kasutatavad gaasiallikad on samad, mis CVD-meetodil, samuti on gaasi puhtus üle 99,9999%.
Plasmameetodi abil saab sünteesida kõrge{0}}puhtusastmega ränikarbiidi pulbrit ja pulbri osakeste suurusjaotus on ühtlane, ilma saasteprobleemideta. Sünteesitud pulbri osakeste suurus on aga üksikkristallide kasvatamise nõuete täitmiseks liiga väike ja enne kristallide kasvatamiseks kasutamist on vaja täiendavat töötlemist. Lisaks on seadmetel lühike kasutusiga ja kõrge hind.